GB／T 6434—2006

1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了飼料中粗纖維含量測定的過濾法，描述了手工操作和半自動操作的測定步驟。

本方法適用于粗纖維含量大于10g/kg 的飼料。

注：對粗纖維含量等于或小于10g/kg 的飼料，可用ISO 6541描述的方法測定。

本標(biāo)準(zhǔn)還適用于谷物和豆類植物。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的版本。凡是不注日期的引用文件，其版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T 6682  分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法（neq ISO 3696,1987）

GB/T 20195  動物飼料  試樣的制備（ISO 6498:1998,IDT）

GB/T 14699.1  飼料  采樣（ISO 6497:2002,IDT）

3 術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義是用于本標(biāo)準(zhǔn)。

3.1

粗纖維含量  crude fiber content

在樣品按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的分析步驟用酸和堿消煮后所獲得的干燥殘渣灰化所丟失的質(zhì)量除以試樣的質(zhì)量。

    注：粗纖維含量以克表示，也可用質(zhì)量分數(shù)（％）表示。

4 原理

用固定量的酸和堿，在特定條件下消煮樣品，再用醚和丙酮除去醚溶物，經(jīng)高溫灼燒扣除礦物質(zhì)的量，所余量為粗纖維。（試樣用沸騰的稀釋硫酸處理，過濾分離殘渣，洗滌，然后用沸騰的氫氧化鉀溶液處理，過濾分離殘渣，洗滌，干燥，稱量，然后灰化。因灰化而失去的質(zhì)量相當(dāng)于試樣中粗纖維質(zhì)量。）它不是個確切的化學(xué)實體，只是在*強制規(guī)定的條件下，測出的概略養(yǎng)分。其中以纖維素為主，還有少量半纖維素和木質(zhì)素。

5 試劑和材料

除非另有規(guī)定，只用分析純試劑。

5.1 水至少因為GB/T 6682 規(guī)定的三水。

5.2 鹽酸溶液：c（HCl）=0.5 mol/L。

5.3 硫酸溶液：c（H2SO4）=0.13±0.005mol/L。

5.4 氫氧化鉀溶液：c（KOH）=0.313±0.005mol/L

5.5 丙酮

5.6 濾器輔料：海沙，或硅藻土，或質(zhì)量相當(dāng)?shù)钠渌牧?。使用前，海沙用沸騰鹽酸[c（HCl）=4 mol/L]處理，用水洗至中性，在500℃±25℃下至少加熱1h。

5.7 防泡劑：如正辛醇。

5.8 石油醚：沸點范圍 40℃～60℃。

6 儀器設(shè)備

實驗室常用設(shè)備，特別是下列各件。

6.1 鄆曹粉碎設(shè)備：能將樣品粉碎，使其能*通過篩孔為1mm的篩。

6.2 分析天平：感量0.1mg。

6.3 濾堝：石英的、陶瓷的或者硬質(zhì)玻璃的，帶有燒結(jié)的濾板，濾板孔徑40μm～100μm（按ISO 7493:1980孔隙度P100）。

在初次使用前，將新濾堝小心地逐步加溫，溫度不超過525℃，并在500℃±25℃下保持數(shù)分鐘。也可使用具有同樣性能特性的不銹鋼坩堝，其不銹鋼篩板的孔徑為90μm。

6.4 陶瓷篩板。

6.5 灰化皿。

6.6 燒杯或錐形瓶：容量500mL，帶有個適當(dāng)?shù)睦鋮s裝置，如冷凝器或個盤。

6.7 鄆曹干燥箱：用電加熱，能通風(fēng)，能保持溫度130℃±2℃。

6.8 鄆曹干燥器：盛有藍色硅膠干燥劑，內(nèi)有厚度為2mm～3mm的多孔板，由鋁或不銹鋼制成。

6.9 鄆曹馬弗爐：用電加熱，能通風(fēng)，溫度可調(diào)控，在475℃～525℃條件下，保持濾堝周圍溫度準(zhǔn)確至±25℃。馬福爐的高溫表讀數(shù)不總是可信的，可能發(fā)生誤差，因此對高溫爐中的溫度要定期檢查。

因高溫爐的大小及類型不同，爐內(nèi)不同位置的溫度可能不同。當(dāng)爐門關(guān)閉時，必須有充足的空氣供應(yīng)?？諝怏w積流速不宜過大，以免帶走濾堝中物質(zhì)。

6.10 冷提取裝置,附有：

—— 個濾堝（6.3）支架； 

—— 個裝有真空和液體排出孔旋塞的排放管；

——連接濾堝（6.3）的連接環(huán)。

6.11 加熱裝置（手工操作方法）：帶有個適當(dāng)?shù)睦鋮s裝置，在沸騰時能保持體積恒定。

6.12 加熱裝置（半自動操作方法）：用于酸和堿消煮，附有：

—— 個濾堝（6.3）支架； 

—— 個裝有真空和液體排出孔旋塞的排放管； 

—— 個容積至少270mL的量筒，供消煮用，帶有回流冷凝器；

—— 將加熱裝置與濾堝（6.3）及消煮圓筒連接的連接環(huán)；

—— 可選擇性地提供壓縮空氣；

—— 使用前，設(shè)備用沸水預(yù)熱5min。